差示扫描量热分析的准确性高度依赖样品制备质量，规范的样品处理流程可将测试误差控制在±1%以内，为材料相变、热稳定性等研究提供可靠数据。?
样品状态与形态处理需严格把控。固态样品需粉碎至均匀颗粒(粒径≤100μm)，避免块状样品导致的热传导不均，可采用玛瑙研钵研磨(防止金属污染)，研磨过程中若样品易吸潮，需在手套箱内操作。纤维或薄膜类样品需剪成1mm×1mm的碎片，确保与样品皿充分接触；液态样品需使用密封铝皿(避免挥发)，且用量不超过皿容积的2/3，防止升温时溢出。对于多相复合材料，需通过匀质化处理保证各相均匀分布，取样时采用多点混合法，减少成分偏析影响。?
样品用量需根据材料特性精准控制。高分子材料(如塑料、橡胶)通常取5~10mg，既能保证信号强度，又可避免热滞后；金属或陶瓷等高热导材料用量可增加至10~20mg，补偿热损失；微量分析(如药物晶型鉴别)则需控制在1~3mg，使用微型样品皿提高灵敏度。同一组实验的样品量偏差应≤1mg，确保数据可比性，称量需使用精度0.01mg的分析天平，称量后轻轻敲击样品皿使样品平铺底部，避免堆积导致的局部过热。?
样品预处理是消除干扰的关键。吸湿性样品需在真空干燥箱中(60℃，2小时)去除水分，冷却至室温后立即称量封装；易氧化样品需在惰性气体保护下处理，装入样品皿后用压盖器密封(压力0.5MPa)，防止测试过程中与空气接触。含有挥发性成分的样品，需先经30℃预热处理10分钟，排除残留溶剂。此外，需用无尘纸清洁样品皿，避免指纹或杂质引入，重复使用的样品皿需经乙醇清洗并灼烧(500℃，30分钟)，去除残留有机物。?
样品标识与存储需规范有序。每个样品皿需标注编号、质量及处理日期，使用耐温标签(可耐受300℃以上)；待测试样需存储在干燥器中，存放时间不超过24小时，防止环境因素改变样品性质。通过严格执行上述规范，可较大限度减少样品制备引入的误差，确保DSC曲线的基线平稳性与峰形重复性，为差示扫描量热分析结果的可靠性提供坚实保障。
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